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生態(tài)環(huán)境檢測用水專題(一):HPLC法檢測水中苯氧羧酸類除草劑
點擊次數(shù):719 更新時間:2023-10-27

   水質監(jiān)測是控制水污染的重要手段。隨著環(huán)保要求的提高,離不開水質監(jiān)測標準的更新和檢測技術的提升。生態(tài)環(huán)境部發(fā)布的HJ 1267-2022《水質 6種苯氧羧酸類除草劑和麥草畏的測定 高效液相色譜法》,適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中7種除草劑的測定。

   首先我們了解下,為什么要檢測苯氧羧酸類除草劑?

   苯氧羧酸類除草劑是一種廣泛應用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的選擇性除草劑,對人、畜有一定的內(nèi)分泌擾亂作用。由于此類農(nóng)藥水溶性較強,使用過程中極易造成土壤污染和水體污染,且能在作物秸稈及果實中殘留,因此,對苯氧羧酸類除草劑進行檢測對于保障水質安全具有重要意義。

   苯氧酸類除草劑主要有兩大類:2,4-滴系列和2甲4氯系列 ,其中常用的是2,4-滴(2,4-二氯苯氧乙酸)、MCPA(2-甲基-4-氯苯氧乙酸)。

   · GB/T 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標準》和CJ/T 206-2005《城市供水水質標準》中都規(guī)定了2,4-滴為<30 ug/L。

   · GB/T 14848-2017《地下水質量標準》中都規(guī)定了2,4-滴的Ⅰ類為≤0.1 ug/L。

   那么,苯氧羧酸類除草劑的檢測方法有哪些呢?

   苯氧酸類除草劑分析方法包括氣相色譜法、氣相色譜-質譜法、液相色譜法和液相色譜一質譜法等。HJ 1267-2022中推薦使用的高效液相色譜法不需要對水樣進行衍生,采用液液萃取或直接凈化后進樣,方法簡便、快速,其檢出限為:

   · 采用液液萃取,取樣量為 250 mL,定容體積為 1.0 mL時,方法檢出限為0.04 µg/L~0.06 µg/L,測定下限為 0.16 µg/L~0.24 µg/L;

   · 采用直接凈化,取樣量為 5.0 mL,定容體積為1.0 mL時,方法檢出限為0.5 µg/L~0.8 µg/L,測定下限為 2.0 µg/L~3.2 µg/L。

   在HPLC測定苯氧羧酸類除草劑過程中,純水主要用于空白試樣的制備,溶液的配制(甲醇水溶液、氫氧化鈉溶液、流動相 A:磷酸水溶液),實驗器皿和高效液相色譜清洗。 該方法的檢測限達到了ppt級,要求實驗用水不能含有目標化合物。除此之外,水中一些氯化合物和酚類化合物將對檢測有干擾,因為這些化合物與2,4-滴的吸收波長(230nm)接近,會有部分色譜峰有重疊,有的甚至不能通過改變色譜條件達到分離效果。

   大家都了解,在色譜分析中必須使用超純水,水質的高低會影響分析實驗的控制與再現(xiàn)性,而其中的關鍵要素就是TOC參數(shù), 即水中總有機物的含量,這個參數(shù),會影響分析的靈敏度,分辨率和結果重現(xiàn)性,甚至色譜柱的使用壽命,都會因為水中的高TOC值而縮短。好的實驗室純水設備,通過純化技術的有機組合,流路的優(yōu)化設計以及完善的監(jiān)控監(jiān)測手段,來達到制備滿足應用所需純水的目標。而要達到理想的TOC控制,除了技術,流路和監(jiān)控之外,在材料選型,生產(chǎn)制造,質量控制等等方面也要下足功夫,否則,一段低質量的管路就會讓水中TOC的控制功虧一簣。

   根據(jù)這個檢測標準的要求,樂楓通常為用戶推薦的是Genie G 智能集成型超純水儀器。Genie G 以自來水為進水,制備超純水和EDI純水,一臺設備,滿是兩種用水的需要,也是樂楓純水系統(tǒng)產(chǎn)品中,被高標準高要求用戶,選擇居多的一個機型。

超純水機Genie    

   Genie G純水機,融合物聯(lián)網(wǎng)與先進水純化技術,是一個實現(xiàn)了全過程監(jiān)控的純水設備,既保證了系統(tǒng)各環(huán)節(jié)工作的一致性,也確保了水質的高純度和穩(wěn)定性,其前瞻性的設計理念,智能化,模塊化,無線連接和1+N概念,為實驗室?guī)硎褂帽憬菪院涂臻g利用靈活度,適合未來實驗室的發(fā)展趨勢。

   在滿足這個水質檢測標準(HJ1267-2022)應用要求方面,Genie G又做對了什么呢?  

   1. 配置的EDI技術(連續(xù)電流去離子技術)

   EDI技術可有效去除純水中絕大部分的離子和低價的弱電離子,尤其是對于小分子量有機物

  2. 配置低TOC型(有機物型)超純化柱

   樂楓提供多種超純化柱,專柱專用,選擇低TOC型超純化柱,有的放矢,有效控制超純水產(chǎn)水中的TOC值至3ppb及以下

超純水機Genie G逐級降低有機物

   3. TOC在線監(jiān)測

   Genie G采用了TOC在線檢測,能夠準確地監(jiān)測產(chǎn)水中的總有機物含量,并顯示在主控屏和手柄屏上,方便用戶及時了解水中有機物的含量,避免對實驗帶來影響。

超純水機GenieTOC在線監(jiān)測

   4. 系統(tǒng)數(shù)據(jù)安全化,可追溯

   隨時追溯,為檢測分析實驗提供水質方面的數(shù)據(jù)依據(jù),符合GLP設計要求

   5. 高規(guī)格的原材料選擇標準和嚴格完善的質量管理體系

   Genie G的本質,是通過成熟技術和研發(fā)創(chuàng)新為用戶的高要求提供解決方案,任何細節(jié),包括一個接頭都馬虎不得;嚴謹嚴格的質量體系,才能確保從好的設計延伸到令客戶滿意的服務成為可能,也是造就值得信賴產(chǎn)品的前提。

   Genie G超純水機的色譜分析典型用戶,包括國內(nèi)外很多環(huán)境檢測實驗室,第三方檢測實驗室、高??蒲袑嶒炇业?,中國科學院生態(tài)環(huán)境研究中心也都裝上了樂楓的Genie G產(chǎn)品。

純水機Genie G 典型客戶

關于樂楓生物

  樂楓生物(Rephile Bioscience,Ltd.) 是多寧集團下屬的一家專業(yè)從事水純化和實驗室分離純化產(chǎn)品研發(fā)、設計和制造的企業(yè),為高科技生物技術和生命科學領域的用戶服務。樂楓公司著眼于全球發(fā)展,在中國、美國、法國、印度、南非等近20個國家建立了銷售機構,同時也為國際大型公司提供OEM和ODM,產(chǎn)品銷往包括歐美的100多個國家,多所美國常春藤大學、哈佛醫(yī)學院丹娜法伯癌癥研究院和約翰霍普金斯大學醫(yī)學院都是樂楓純水設備的用戶。2020年,樂楓產(chǎn)品獲選進入華大基因火眼實驗室,為全球疫情防控提供支持。成立十余年,樂楓持續(xù)投入研發(fā),創(chuàng)立出了自己的產(chǎn)品品牌RephiLe,推出了多個新概念產(chǎn)品 - 無線連接的Genie系列純水系統(tǒng)和智能型大流量純水工作站Super-Genie等。目前樂楓提供包括低鎂型,低硼型,ICP-MS專用型等適用于各種應用的全范圍超純化柱系列,也提供多款密理博純水系統(tǒng)的兼容耗材,讓國產(chǎn)的品牌為用戶提供可與進口產(chǎn)品媲美的服務。


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